TOP 10 virhettä pH-mittauksessa

 

Teetkö virheitä pH-mittauksessa?

Oikeanlainen tekniikka pH-mittauksessa on asia, joka ei ehkä ole valjennut kaikille käyttäjille. Kysymykset kuten, ”Kuinka usein mittarini pitäisi kalibroida?” tai ”Kuinka usein minun pitäisi vaihtaa elektrodi?” ovat tuttuja kaikille pH-mittausta aloittaville.

Olemme koonneet listan top 10 virheistä pH-mittauksessa ja vinkeistä niiden korjaamiseksi.


Virhe #1: Elektrodi säilytetään kuivana

Väärä elektrodin säilytys on asia, johon törmäämme aina silloin tällöin. Välillä elektrodi on säilytetty kuivana. Tyypillisesti virheellinen ajatus tämän takana on, että kuivasäilytys pitää elektrodin toiintakelpoisena pidempään.

Todellisuudessa elektrodi kuivuu pahimmassa tapauksessa kokonaan, mikäli säilytysaika on tarpeeksi pitkä. PH-elektrodin lasikupu koostuu todellisuudessa kolmesta kerroksesta; kostutetusta uloimmasta lasigeelikerroksesta, kuivasta välikerroksesta ja kostutetusta sisäkerroksesta. Elektrodin kostutettu kerros aistii pH-tason muutoksia.

Kuivattamalla elektrodia pienennät huomattavasti sen herkkyyttä.

Tämä johtaa vaeltaviin pH-arvoihin, hitaaseen vasteaikaan ja vääriin arvoihin. Onneksi usein kuivuneen elektrodin voi pelastaa upottamalla sen pH-säilytysliuokseen vähintään tunniksi. Sen jälkeen voit kalibroida laitteen ja se on taas iskussa.


Virhe #2: Aistivan lasin pyyhkiminen

Ymmärrämme sen. Haluat varmistaa, että pH-mittarisi aistiva lasi on puhdas seuraavaa mittausta varten, joten pyyhit sen huolellisesti paperipyyhkeellä. Tämä saattaa kuitenkin aiheuttaa hieman suurempiakin ongelmia, kuin pieniä määriä kalibrointiliuoksen jäämiä näytteessäsi.

Ongelman ymmärtämiseksi on tärkeää ymmärtää, kuinka pH-elektrodi toimii.

Elektrodi lähettää jännitearvon mittariin pohjautuen näytteen pH-arvoon, johon se upotetaan. Elektrodin pyyhkiminen saataa aiheuttaa staattisen varauksen (ajattele ilmapallon hankaamista, ja siihen keräytyvää varausta). Staattinen varaus häiritsee elektrodin jännitearvoa ja kun jännitearvo vääristyy, myös esitetty pH-arvo on väärin. Myös kostutettu kerros, jota olet oikealla säilytyksellä huoltanut, voi vioittua, kun pyyhit sitä paperilla.

Huuhele elektrodi tislatulla tai deionisoidulla vedellä pyyhkimisen sijaan.

Mikäli tarpeellista, voit kuivata elektrodin nukkaamattomalla paperilla poistaaksesi ylimääräisen kosteuden, varoen hieromasta lasin pintaa (esim. Kleenex).


Virhe #3: Elektrodi säilytetään deionisoidussa vedessä

Säilytys puhtaassa vedessä (kuten deionisoidussa, tislatussa tai käänteisosmoosilla puhdistetussa vedessä) on myös vakava virhe pH-elektrodin säilytyksessä. Tätä tapahtuu usein, kun käyttäjän pH-säilytysliuos loppuu, ja hän haluaa säilyttää elektrodin kosteana. Tämä aiheuttaa kuitenkin vakavamman ongelman.

Deionisoitu vesi ei sisällä käytännössä yhtään ioneja. pH-elektrodi on taas täynnä ioneja täyttöaineessa ja elektrodin kosteutetussa pH:ta aistivassa lasissa. Kun elektrodi upotetaan ionittomaan veteen, kaikki elektrodin ionit haluavat siirtyä siihen saavuttaakseen tasapainon. Kun suurin osa elektrodin ioneista on hävinnyt toistuvasta deionisoidussa vedessä säilyttämisen takia, elektrodista tulee käyttökelvoton. Myös lasi haurastuu paljon nopeammin lyhentäen elektrodin elinikää.

Jos elektrodia säilytetään deionisoidussa vedessä, tulee se ottaa heti pois. Jos elektrodi on täytettävä, vaihda täyttöliuos uuteen ja sen jälkeen kalibroi elektrodi ja säilytä sitä säilytysliuoksessa.

On aina parasta säilyttää elektrodi säilytysliuoksessa. Jos säilytysliuosta ei ole saatavilla, pH4- tai pH 7-kalibrointiliuoksia voidaan käyttää.


 

Virhe #4: Elektrodia ei ole puhdistettu

Olemme nähneet paljon mielenkiintoisia käyttökohteita sen jälkeen, kun julkaisimme pHep:n 1970-luvulla. Sen julkaisun myötä pH-mittaus laajeni myös laboratorioiden ulkopuolelle, kun erilaisia näytteitä mitattiin aina maaperästä viiniin, ja kaikkeen sitä väliltä.

Kun näytteitä on paljon, on hyvä olla myös puhdistusliuos kehitettynä juuri sitä varten.

Puhdistus on yhtä tärkeää, kuin kalibrointi, jotta saavutetaan tarkkoja pH-mittauksia.

Tämä johtuu elektrodin lasin pinnalle kertyvästä kerroksesta. Esimerkiksi rasvat, öljyt tai ruuat voivat kertyä elektrodin pinnalle. Tuloksena mittaat kertynyttä kerrosta ja oikeaa näytettäsi pelkän näytteen sijaan. Hidas vasteaika voi myös johtua likaisesta elektrodista. Saatat jopa mitata arvon, kun se vaikuttaa vakaalta, vaikka se on todellisuudessa vasta vähitellen siirtymässä kohti ”todellista” arvoa. Tämä voi tapahtua vaikka elektrodi vaikuttaisikin puhtaalta, mutta todellisuudessa ohut öljykalvo tai vastaava on yhä elektrodin pinnalla.

Paras tapa elektrodin puhdistamiseen on käyttää siihen tehtyä puhdistusliuosta pH-elektrodille. Vielä parempi on, mikäli käytetään juuri sinun käyttökohteeseesi tarkoitettua puhdistusliuosta. On esimerkiksi saatavilla erityisesti viinitahrojen puhdistukseen elektrodista tarkoitettua liuosta. Tällöin voit olla varma, että jäämät on poistettu kokonaan.

 


Video: pH-mittarin kulmakertoimen ja poikkeaman tarkistus

Virhe #5: Kalibrointivirheet

Kalibrointi on taatusti yleisin prosessi, josta meiltä kysytään. Kalibroinnin säännöllisyys (tai epäsäännöllisyys) on vakava huolenaihe. Meiltä kysytään myös paljon, mikä on heidän käyttöönsä parhaiten soveltuva kalibrointiliuos. Joskus turhaantuminen on niin voimakasta, että käyttäjät lopettavat kalibroinnin kokonaan. Onneksi kaikki kysymykset (ja turhaannus) voidaan välttää, kun ymmärtämärretään kuinka kalibrointi toimii.

Kaikkien pH-elektrodien toiminta perustuu Nernst:n yhtälöön. Nernst:n yhtälössä jännite-lukema (mV) muutetaan ionikonsentraatioksi (tai pH:ksi). Tämä korrelaatio muodostaa suoran viivan. PH-elektrodeille teoreettinen mV-arvo on 0 mV, kun pH on 7 ja kulmakerroin on 59,16 mV/pH. Tämä tarkoittaa, että aina, kun pH-muuttuu yhden yksikön, niin jännite muuttuu 59,16 mV. Kaikki tämä on teoriaa, sillä elektrodit muuttavat kulmakerrointaan ikääntyessään.

Todellisuudessa elektrodit saattavat käyttäytyä hieman eritavoin, kuin teoriassa (esim. kulmakerroin voi olla 58,2 mV/pH ja poikkeama 8 mV). Kalibrointi kompensoi tätä päättelemällä todellisen kulmakertoimen ja poikkeaman käyttämällä tunnettuja kalibrointiliuoksia ja muuttamalla mittarin algoritmia vastaavaksi.

Parhaan tuloksen saamiseksi kannattaa käyttää kalibrointiliuoksia, jotka ovat näytteesi pH:n molemmin puolin. PH 7 -kalibrointiliuosta kannattaa aina käyttää poikkeaman (nollakohdan) määrittämiseksi.

Tämä tarkoittaa, että jos näytteesi pH on 8,6, niin sinun kannattaa käyttää pH 7- ja pH 10 -kalibrointiliuoksia.

Se, kuinka usein sinun kannattaa tehdä kalibrointi, riippuu siitä, kuinka tarkkoja haluat mittaustesi olevan. Ideaalinen tilanneon, kun kalibrointi tehdään päivittäin. Ymmärrämme kuitenkin, että kalibroinnissa menee hetki ja aikataulusi saattaa olla muutenkin tiukka.

Jos siedät hieman suurempaa virhettä mittauksissasi, kalibrointi ei ole pakollista tehdä päivittäin (se on kuitenkin todella suotavaa).


 

Virhe #6: Elektrodin valinta

Kaikkia pH-elektrodeja ei ole luotu samanlaisiksi. Väärällä elektrodilla et välttämättä saa parhaita tuloksia, vaikka tekniikasi olisi täydellinen. Tämä johtuu siitä, että toiset elektrodit sopivat tiettyyn tehtävään paremmin, kuin toiset. Epäideaalisen elektrodin käyttö voi johtaa pitempiin vasteaikoihin ja lyhentää elektrodin käyttöikää.

Ajatellaan ”tavallista” pH-elektrodia. Se on tyypillisesti lasinen ja sen päässä on suuri pyöreä pallo, joka on aistiva osa. Siinä on tavallisesti keraaminen liitos, joka antaa elektrolyytin virrata elektrodin referenssiosasta. Tämä elektrodin on toimiva monessa käyttökohteessa, mutta ei ideaalinen nissä kaikissa. Ongelmia syntyy, kun pH:ta mitataan näytteistä, jotka ovat puolikiinteitä/kiinteitä tai liuoksista, joissa on kiinteää ainetta seassa. Tälläisiä näytteitä ovat mm. viini, likavesi ja ruoka. Vähäioniset näytteet saattavat myös aiheuttaa ongelmia vasteajassa ja stabiiliudessa (esim. juomavesi).

Näissä tapauksissaa on parasta käyttää elektrodeja, jotka on varta vasten suunniteltu erilaisille näytteille. Kartiomaiset kärjet avoimilla liitoksilla sopivat suoraan kiinteiden ja puolikiinteiden aineiden mittaamiseen, eikä näytteestä tarvitse enää tehdä lietettä. Elektrodit, joissa on useita keraamisia liitoksia, sallivat elektrolyytin diffundoitumisen näytteeseen nopeammin, joka mahdollistaa stabiiliuden mitatessa näytteitä, joiden johtavuus on pieni.

Oikean elektrodityypin valinta on ensiarvoisen tärkeää hyvän mittaustuloksen varmistamiseksi.


Video: Miksi täyttöaukko kannattaa pitää auki?

Virhe #7: Täyttökorkkia ei ole löysätty (tai avattu)

Täytettävän pH-elektrodin täyttökorkki saattaa vaikuttaa pieneltä yksityiskohdalta elektrodin rakenteessa. Eihän se kuitenkaan tee muuta, kuin estä elektrolyyttiä kuivumasta, vai mitä? Kyllä, mutta jos se on ruuvattu yhtä tiukkaan, kuin saadessasi elektrodin, sinulla saattaa olla ongelma.

Useimmat modernit pH-elektrodit ovat perjaatteessa kaksi elektrodia yhdessä; aistiva elektrodi ja referenssielektrodi.

Referenssielektrodi vaatii hitaan, mutta vakaan elektrolyytin virtauksen elektrodista liuokseen.

Kun elektrodin täyttökorkki on ruuvattu tiukkaan, elektrolyytti ei voi helposti diffundoitua elektrodista näytteeseen. Tämä ilmiö on sama pillissä, jonka toisen pään peität sormellasi. Vaikka pohjassa on reikä, neste ei pääse pois ennen, kuin siirrät sormesi. Tämä johtaa epävakaaseen lukemaan, joka ei välttämättä stabiloidu järkevässä ajassa.

Onneksi ratkaisu on niinkin helppo, kuin täyttökorkin löysääminen.


 

Video: Elektrodin täyttäminen

Virhe #8: Elektrolyytin täyttötaso

Täytettävät elektrodin mahdollistavat elektrolyytin täytön referenssiosassa, kun sen alkaa olla vähissä. pH-mittauksesi voivat kuitenkin ottaa vaikutteita, ellet täydennä elektrolyyttiä aika ajoin.

Elektrodin epävakaa vaste on yleisin riittämättömän elektrolyyttitason aiheuttama ongelma.

Referenssiosan elektrolyyttivirtaus mahdollistaa mittaussolun täyttymisen. Tämä lopulta mahdollistaa mV-arvon saamisen pH-elektrodista ja sen muuntamisen vastaavaksi pH-arvoksi.

Varmista, että elektrodisi on täytetty ja toimintakykyinen pitämällä elektrolyytin pinta alle puolen tuuman (12,7 mm) päässä täyttökorkin tasosta.

 

 

 


 

Virhe #9: Riittämätön anturin upotus

On helppo uskoa, että kunhan pH-elektrodi koskee näytteeseen, niin näytöllä näkyvä pH-arvo on oikein. Todellisuus on, että pH:ta aistivan osan ja referenssiosan pitää olla kokonaan upotettuna liuokseen, jotta ne toimivat oikein.

Kerrataan hieman referenssi- ja aistivan elektrodin toimintaa. PH-elektrodi toimii, kun aistiva lasi reagoi näytteen kanssa synnyttäen jännitteen, jota verrataan referenssielektrodiin (, jonka jännite on vakaa kaikilla näytteillä). Jos nämä osat eivät ole täydessä kontaktissa näytteen kanssa, niin mittaussysteemi on epätäydellinen ja mittaustulokset ovat virheellisiä.

Upotusongelmat ovat korjattavissa helposti lisäämällä tarpeeksi näytettä, jotta liitos ja aistiva lasi ovat näytteen peitossa.

Referenssiliitoksen paikka vaihtelee elektrodin mukaan, joten varmista sen sijainti manuaalista.

 


 

Virhe #10: Vanhan/vanhentuneen elektrodin käyttö

Kuten mikä tahansa laite, myös pH-elektrodit täytyy uusia aika ajoin tavallisen huollon osana. Kun elektrodit vanhenevat, lasin aistiva osuus hajoaa vähitellen ja sen vasteesta tulee paljon huonompi, kuin uutena. Lopulta elektrodi lakkaa vastaamasta riittävästi, jotta pH-arvo muuttuisi.

Oikein toimiviin elektrodeihin liittyy tiettyjä numeroita. Kulmakerroin ja poikkeama ovat tuttuja arvoja, joilla voit mitata elektrodisi toimintaa. Nämä arvot ovat pääteltävissä kalibroinnin aikana. Poikkeama on yksinkertaisesti mV-arvo pH 7 kalibrointiliuoksessa ja kulmakerroin mV-arvon muutos / pH-yksikkö. Monissa mittareissa näitä arvoja voi katsoa Hyvien labrakäytäntöjen -näytöltä ”Good Laboratory Practice (GLB)”. Toimivien elektrodien kulmakerroin on 85 – 105% ideaalisesta arvosta ja poikkaman tulisi olla ±30mV.

Joskus, huolimatta parhaimmistakin yrityksistä, elektrodi ei toimi haluamallasi tavalla. Jos elektrodi on vanha, se saattaa olla merkki siitä, että on aika vaihtaa elektrodi uuteen. Vika voi tietysti olla joku ylempänäkin mainituista, joten yritä puhdistaa elektrodi ja upota se säilytysliuokseen ennen, kuin alat vaihtamaan sitä.