Top 10 virhettä pH-mittauksessa

    

Top 10 virhettä pH-mittauksessa

 

PH-mittaus on vaikea laji ja siksi olemme koonneet 10 vinkin listan, joilla varmistat pH-mittauksiesi tarkkuuden ja laitteidesi toimivuuden.

 

 

 


Elektrodi säilytetään kuivana

Elektrodi tulee säilyttää säilytysliuoksessa

PH-elektrodin lasikupu koostuu todellisuudessa kolmesta kerroksesta; kostutetusta uloimmasta lasigeelikerroksesta, kuivasta välikerroksesta ja kostutetusta sisäkerroksesta. Elektrodin kostutettu kerros aistii pH-tason muutoksia.

Jos elektrodia säilytetään liian pitkään kuivana, se kuivuu pahimmassa tapauksessa kokonaan ja elektrodin herkkyys huononee huomattavasti. Kuivunut elektrodi johtaa myös vaeltaviin pH-arvoihin, hitaaseen vasteaikaan ja virheellisiin arvoihin. Onneksi usein kuivuneen elektrodin voi pelastaa upottamalla sen pH-säilytysliuokseen vähintään tunniksi. Sen jälkeen voit kalibroida laitteen ja se on taas iskussa.

 

 


Aistivan lasin pyyhkiminen

Elektrodin aistivaa lasia ei saa pyyhkiä

Elektrodi lähettää mittarille jännitearvon pohjautuen näytteen pH-arvoon, johon se upotetaan. Elektrodin pyyhkiminen saataa aiheuttaa elektrodiin staattisen varauksen (ajattele ilmapallon hankaamista, ja siihen keräytyvää varausta). Staattinen varaus häiritsee elektrodin jännitearvoa ja kun jännitearvo vääristyy, myös esitetty pH-arvo on väärin. Myös kostutettu kerros voi vioittua, kun pyyhit sitä paperilla.

Huuhele elektrodi tislatulla tai deionisoidulla vedellä pyyhkimisen sijaan. Mikäli tarpeellista, voit kuivata elektrodin nukkaamattomalla paperilla poistaaksesi ylimääräisen kosteuden, varoen hieromasta lasin pintaa (esim. Kleenex).

 

 

 

 


Elektrodi säilytetään ionittomassa vedessä

Elektrodia ei saa säilyttää deionisoidussa vedessä

Deionisoitu vesi ei sisällä käytännössä yhtään ioneja. PH-elektrodin täyttöaine ja elektrodin kostutettu pH:ta aistiva lasi ovat taas täynnä ioneja. Kun elektrodi upotetaan ionittomaan veteen, kaikki elektrodin ionit pyrkivät siirtymään siihen saavuttaakseen tasapainon. Kun suurin osa elektrodin ioneista on hävinnyt toistuvasta deionisoidussa vedessä säilyttämisen takia, elektrodista tulee käyttökelvoton. Myös lasi haurastuu paljon nopeammin lyhentäen elektrodin elinikää.

Mikäli elektrodia säilytetään tälläkin hetkellä deionisoidussa vedessä, tulee se ottaa heti pois. Jos elektrodi on täytettävä, vaihda täyttöliuos uuteen, kalibroi elektrodi ja säilytä sitä säilytysliuoksessa.

Paras vaihtoehto on säilyttää elektrodi sille tarkoitetussa säilytysliuoksessa. Jos säilytysliuosta ei ole saatavilla, pH4- tai pH 7-kalibrointiliuoksia voidaan käyttää. Kraanavesikin on tyhjää parempi, mutta pyri käyttämään tarkoitukseen soveltuvaa säilytysliuosta.


 

Elektrodia ei ole puhdistettu

Elektrodi tulee puhdistaa säännöllisesti

Mitattavista näytteissä olevat rasvat, öljyt tai muut aineet voivat kertyä elektrodin pinnalle. Tuloksena mittaat elektrodin pinnalle kertynyttä kerrosta sekä varsinaista näytettäsi pelkän näytteen sijaan. Likainen elektrodi voi myös hidastaa vasteaikaa. Saatat esimerkiksi mitata arvon, kun se vaikuttaa vakaalta, vaikka se on todellisuudessa vasta vähitellen siirtymässä kohti ”todellista” arvoa. Vaikka elektrodi vaikuttaisikin puhtaalta, sen pinnalla voi todellisuudessa olla ohut öljy- tai muu vastaava kalvo. 

Puhdistus on yhtä tärkeää, kuin kalibrointi, jotta saavutetaan tarkkoja pH-mittauksia.

Paras tapa elektrodin puhdistamiseen on käyttää sitä varten valmistettua pH-elektrodien puhdistusliuosta. Vielä parempi on, mikäli käytetään juuri sinun käyttökohteeseesi tarkoitettua puhdistusliuosta. Esimerkiksi juuri viinitahrojen tai suolajäämien puhdistukseen tarkoitettuja elektrodin puhdistusliuoksia on saatavilla. Käyttäessäsi näitä voit olla varma, että jäämät ovat poistuneet kokonaan.

 

 

 

 

 


pH-mittarin kalibrointivirheet Video: pH-mittarin kulmakertoimen ja poikkeaman tarkistus

Kalibrointineuvoja

Kaikkien pH-elektrodien toiminta perustuu Nernst:n yhtälöön. Nernst:n yhtälössä jännite-lukema (mV) muutetaan ionikonsentraatioksi (tai pH:ksi). Tämä korrelaatio on suoraan verrannollinen. PH-elektrodeille teoreettinen mV-arvo on 0 mV, kun pH on 7 ja kulmakerroin on 59,16 mV/pH. Tämä tarkoittaa sitä, että aina, kun pH-muuttuu yhden yksikön, niin jännite muuttuu 59,16 mV. Kaikki tämä on teoriaa, sillä elektrodien kulmakerroin muuttuu niiden ikääntyessä. Todellisuudessa elektrodit saattavat käyttäytyä hieman eritavoin, kuin teoriassa (esim. kulmakerroin voi olla 58,2 mV/pH ja poikkeama 8 mV). Kalibrointi kompensoi tätä päättelemällä todellisen kulmakertoimen ja poikkeaman käyttämällä tunnettuja kalibrointiliuoksia ja muuttamalla mittarin algoritmia vastaavaksi.

Parhaan tuloksen saamiseksi kannattaa käyttää kalibrointiliuoksia, jotka ovat näytteesi pH:n molemmin puolin. PH 7 -kalibrointiliuosta kannattaa aina käyttää poikkeaman (nollakohdan) määrittämiseksi. Tämä tarkoittaa, että jos näytteesi pH on 8,6, niin sinun kannattaa käyttää pH 7- ja pH 10 -kalibrointiliuoksia.

Kalibrointien tiheys riippuu siitä, kuinka tarkkoja haluat mittaustesi olevan. Ideaalinen tilanne on, että kalibrointi tehdään päivittäin. Ymmärrämme kuitenkin, että kalibrointi vie aikaa ja aikataulusi saattaa olla muutenkin tiukka. Jos siedät hieman suurempaa virhettä mittauksissasi, kalibrointia ei ole pakollista tehdä päivittäin (se on kuitenkin todella suotavaa).

 


 

pH-elektrodin valinta

Oikeanlaisen elektrodin valinta

Kaikkia pH-elektrodeja ei ole luotu samanlaisiksi ja toiset elektrodit sopivat tiettyyn tehtävään paremmin, kuin toiset. Epäideaalisen elektrodin käyttö voi johtaa pitempiin vasteaikoihin ja lyhentää elektrodin käyttöikää. Vääränlaisella elektrodilla et myöskään välttämättä saa parhaita tuloksia, vaikka tekniikkasi olisikin kunnossa.

Ajatellaan ”tavallista” pH-elektrodia. Se on tyypillisesti lasinen ja sen päässä on suuri pyöreä pallo, joka on aistiva osa. Siinä on myös tavallisesti keraaminen liitos, joka antaa elektrolyytin virrata elektrodin referenssiosasta. Tämä elektrodin on toimiva monessa käyttökohteessa, mutta ei ideaalisin niissä kaikissa. Ongelmia syntyy, kun pH:ta mitataan näytteistä, jotka ovat puolikiinteitä/kiinteitä tai liuoksista, joissa on kiinteää ainetta seassa. Tälläisiä näytteitä ovat mm. viini, likavesi ja ruoka. Vähäioniset näytteet saattavat myös aiheuttaa ongelmia vasteajassa ja stabiiliudessa (esim. juomavesi).

Näissä tapauksissa on parasta käyttää elektrodeja, jotka on varta vasten suunniteltu kyseisille näytteille. Kartiomaiset kärjet avoimilla liitoksilla sopivat suoraan kiinteiden ja puolikiinteiden aineiden mittaamiseen, eikä näytteestä tarvitse enää tehdä lietettä. Elektrodit, joissa on useita keraamisia liitoksia, sallivat elektrolyytin diffundoitumisen näytteeseen nopeammin, joka mahdollistaa stabiiliuden mitatessa näytteitä, joiden johtavuus on pieni.

Oikean elektrodityypin valinta on ensiarvoisen tärkeää hyvän mittaustuloksen varmistamiseksi.


pH-anturin täyttökorkkia ei ole löysätty Video: Miksi täyttöaukko kannattaa pitää auki?

Täyttökorkki ei saa olla liian tiukalla

Useimmat modernit pH-elektrodit ovat perjaatteessa kaksi elektrodia yhdessä; aistiva elektrodi ja referenssielektrodi. Referenssielektrodi vaatii hitaan, mutta vakaan elektrolyytin virtauksen elektrodista liuokseen.

Jos elektrodin täyttökorkki on ruuvattu tiukkaan, elektrolyytti ei voi helposti diffundoitua elektrodista näytteeseen. Sama ilmiö on pillissä, jonka toisen pään peität sormellasi sen ollessa täynnä nestettä. Vaikka pohjassa on reikä, neste ei pääse pois ennen kun siirrät sormesi. Tämä ilmiö johtaa epävakaaseen lukemaan, joka ei välttämättä stabiloidu järkevässä ajassa.

Onneksi ratkaisu on niinkin helppo, kuin täyttökorkin löysääminen.

 


 

pH-elektrodin elektrolyytin täyttö Video: Elektrodin täyttäminen

Elektrolyytin sopiva täyttötaso (täytettävät elektrodit)

Täytettävät elektrodit mahdollistavat elektrolyytin täytön referenssiosassa, kun se alkaa olla vähissä. Referenssiosan elektrolyyttivirtaus mahdollistaa mittaussolun täyttymisen, joka lopulta mahdollistaa mV-arvon saamisen pH-elektrodista ja sen muuntamisen vastaavaksi pH-arvoksi. 

Elektrodin epävakaa vaste on yleisin riittämättömän elektrolyyttitason aiheuttama ongelma.

Varmista, että elektrodisi on täytetty ja toimintakykyinen pitämällä elektrolyytin pinta alle puolen tuuman (12,7 mm) päässä täyttökorkin tasosta.

 

 

 

 


 

pH-anturin riittämätön upotus

Anturi tulee upottaa tarpeeksi syvälle näytteeseen

PH-elektrodi toimii, kun aistiva lasi reagoi näytteen kanssa synnyttäen jännitteen, jota verrataan referenssielektrodiin (, jonka jännite on vakaa kaikilla näytteillä). Jos nämä osat eivät ole täydessä kontaktissa näytteen kanssa, niin mittaussysteemi on epätäydellinen ja mittaustulokset ovat virheellisiä. PH:ta aistivan osan ja referenssiosan pitää olla siis kokonaan upotettuna liuokseen, jotta ne toimivat oikein.

Upotusongelmat ovat korjattavissa helposti lisäämällä tarpeeksi näytettä, jotta liitos ja aistiva lasi ovat näytteen peitossa.

Referenssiliitoksen paikka vaihtelee elektrodin mukaan, joten varmista sen sijainti manuaalista.

 

 


 

Elektrodin vanhentuminen

Kuten mikä tahansa laite, myös pH-elektrodit täytyy uusia aika ajoin osana tavallista huoltoa. Kun elektrodit vanhenevat, lasin aistiva osuus hajoaa vähitellen ja sen vasteesta tulee paljon huonompi, kuin uutena. Lopulta elektrodi lakkaa vastaamasta riittävästi, jotta pH-arvo muuttuisi.

Oikein toimiviin elektrodeihin liittyy tiettyjä numeroita. Kulmakerroin ja poikkeama ovat tuttuja arvoja, joilla voit mitata elektrodisi toimintaa. Nämä arvot ovat pääteltävissä kalibroinnin aikana. Poikkeama on yksinkertaisesti mV-arvo pH 7 kalibrointiliuoksessa ja kulmakerroin mV-arvon muutos / pH-yksikkö. Monissa mittareissa näitä arvoja voi katsoa Hyvien labrakäytäntöjen -näytöltä ”Good Laboratory Practice (GLB)”. Toimivien elektrodien kulmakerroin on normaalisti 85 – 105% ideaalisesta arvosta ja poikkaman tulisi olla ±30mV.

Joskus, huolimatta parhaimmistakin yrityksistä, elektrodi ei toimi haluamallasi tavalla. Jos elektrodi on vanha, se saattaa olla merkki siitä, että on aika vaihtaa elektrodi uuteen. Vika voi tietysti olla joku ylempänäkin mainituista, joten yritä puhdistaa elektrodi ja upota se säilytysliuokseen ennen, kuin alat vaihtamaan sitä.